Передбачається, що читач знайомий з основами перегонки з водяною парою. Наскільки легко переганяються органічні речовини, тобто з якою кількістю води йде перегонка, як відомо, залежить від двох обставин: пружності пари і взаємної розчинності в умовах перегонки. Тільки в особливих випадках має сенс підвищувати пружність пара шляхом зменшення тиску, а саме тоді, коли при можливо низькій температурі повинні переганяти легко розкладаються речовини. Так як число молекул води, які перетворюються в пар в одиницю часу, визначає також число захоплених молекул речовини, то при перегонці у вакуумі потрібно, у всякому разі, розраховувати на меншу швидкість.
Навпаки, більш корисним і іноді незамінним прийомом є застосування перегрітої пари, тобто пара, пружність якого підвищена нагріванням.
Рідше використовують метод зниження розчинності шляхом додавання різних речовин, хоча іноді внесення добавок дає хороші результати.
Немає необхідності говорити з тих простих випадках, в яких розчинність взагалі не береться до уваги. Інша працювати з речовинами, які хоча і мають помітної розчинність в воді, але завдяки своїй летючості можуть добре переганяти. При цьому в дистилляте зазвичай отримують суміш насиченого розчину і органічної речовини в кристалічній формі або у вигляді вологого масляного шару. Потрібно вирішити, як краще відокремити розчинені частини. Не завжди екстракція є кращою якістю трансляції; особливо коли збираються великі кількості дистиляту. Краще після відділення переважної більшості масла ще раз перегнати насичений розчин вже без введення водяної пари. При цьому отримують концентрований дистилят, тобто дистилят знову є сумішшю, з якої можна відокремити нову порцію ізолюються речовини. Часто також надходять так: висолюють, відокремлюють речовина і знову переганяють сольовий розчин. При цьому ще швидше досягають мети, якщо знову застосовують висолювання в другому дистилляте.
У всякому разі, при тривалій перегонці з водяною парою потрібно стежити, щоб обсяг в колбі не збільшується. Це найпростіше досягається додатковим зовнішнім підігріванням.
Перегонка з водяною парою в вакуумі здійснюється найпростіше наступним чином: в якості парообразователя служить будь-яка круглодонная або перегінна колба з капіляром, що знаходиться в лазні бажаної температури. Перегінна колба також відповідно нагрівається. Приймач добре охолоджується, переважно сумішшю льоду з сіллю. Також добре робити перегонку безпосередньо в лід, не відмовляючись і від зовнішнього охолодження.
Якщо під руками немає готового стисненого водяної пари високого тиску для перегонки, то насичений пар перегрівають на шляху до колби (див. Рис. 13).
Каучукові з'єднання для тривалої перегонки з перегрітою водяною парою непридатні, тому що вони не витримують тривалого нагрівання вище 130 °. Ф. Хейн і X. Шведлера пропонують для введення пара трубку з томпаку або міді з металевим кульовим шліфом і нарізкою для приєднання пароперегрівача (рис. 108). Трубка досить рухома, легко допускає будь-який тип збірки і відмінно виправдала себе в роботі.
Перегонка з водяною парою є найбільш універсальним способом очищення з усіх відомих в органічній хімії. Досить кілька прикладів, щоб підкреслити широту її застосування: поділ мажуть речовин, яке часто можна досягти екстракцією, поділ ізомерів, що не досяжне простий перегонкою, отримання природних речовин ( ефірні масла ), Отгонка з рідин, що погано піддаються обробці (сильні підстави), і т.д.
Для перегонки з водяною парою дуже малих кількостей придатний апарат Поцци ескотів, дія якого зрозуміло з рис. 109 [См. примітка 42] .
На правах реклами
Тут могла б бути Ваша реклама
Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0
Використання матеріалів сайту можливе за умови вказівки активного посилання
Хімія: рішення задач
